本教材分緒論、實驗、常用儀器、附錄四個部分。第一部分介紹了物理化學(xué)實驗的基礎(chǔ)知識。第二部分精選了26個實驗，力求涵蓋物理化學(xué)的基本實驗、實驗方法和技術(shù)，突出基礎(chǔ)性和實用性，并盡量選用低毒、價廉、易得試劑和現(xiàn)代、常規(guī)、通用儀器（多為南京大學(xué)應(yīng)用物理研究所產(chǎn)品），部分實驗如溶解熱的測定、金屬相圖、BZ振蕩反應(yīng)等采用計算機(jī)在線采集處理數(shù)據(jù)，差熱熱重、氣相色譜、紅外光譜、電化學(xué)工作站等內(nèi)容則另劃入現(xiàn)代化學(xué)實驗（儀器分析）課程。第三部分介紹了物理化學(xué)實驗中的常用儀器，重點放在儀器的操作和使用注意事項，對儀器的結(jié)構(gòu)