本書主要介紹固體催化劑的制備方法及成型技術,基本物理化學性質和宏觀性質的測定方法,表面組成、結構和形貌表征測試方法以及催化反應活性評價方法,詳細闡述了X射線衍射技術、紅外光譜、Raman光譜、熱分析技術、紫外-可見漫反射光譜、原子力顯微鏡、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡、電子順磁共振譜、X射線光電子能譜、X射線吸收精細結構分析和時間分辨瞬態(tài)吸收光譜等表征技術和分析方法的基本物理原理,并對催化反應器種類及其催化反應動力學的測試方法進行了分類描述。各章內容注重融合相應的催化前沿研究成果,通過前沿研究進展詳細解讀固體催化劑制備和表征方法的基本原理、目標以及應用對象和范圍。
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2002-2009福州大學物理化學理學碩士、博士。1997-2001河南工業(yè)大學工學學士
目錄
前言
第1章 緒論 1
1.1 催化作用與催化劑 1
1.1.1 催化作用和催化劑的定義 1
1.1.2 催化作用的特征 2
1.1.3 固體催化劑的組成、結構與重要性質 5
1.1.4 催化循環(huán) 12
1.2 催化反應與催化劑的分類 12
1.2.1 按催化反應體系物相的均一性分類 12
1.2.2 按催化反應類型分類 13
1.2.3 按催化反應機理分類 14
1.2.4 按催化劑分類 15
1.3 催化學科發(fā)展及催化表征方法概述 16
1.3.1 催化學科的發(fā)展 16
1.3.2 催化表征方法的發(fā)展概況 18
習題 19
參考文獻 19
第2章 納米結構固體催化劑的制備方法 20
2.1 沉淀法 20
2.1.1 沉淀法的基本原理及分類 20
2.1.2 晶核生成與生長 23
2.1.3 沉淀法晶核生成的經典理論 25
2.1.4 沉淀法的控制因素 29
2.1.5 沉淀條件對催化劑性能的影響 31
2.1.6 沉淀的后處理過程 35
2.2 浸漬法 36
2.2.1 浸漬法的基本原理及分類 36
2.2.2 浸漬法載體與活性組分 39
2.2.3 活性組分的濃度分布與控制 41
2.2.4 浸漬法制備負載型催化劑的工藝條件及影響因素 44
2.3 球磨法 52
2.3.1 球磨法的定義及工藝流程 53
2.3.2 球磨法制備多組分復合催化劑的影響因素 54
2.4 水熱和溶劑熱法 55
2.4.1 水熱和溶劑熱法的技術特點及反應機理 55
2.4.2 水熱和溶劑熱法的反應類型 57
2.4.3 水熱和溶劑熱法的影響因素 59
2.4.4 水熱和溶劑熱法制備納米結構催化劑的研究實例 61
2.5 溶膠-凝膠法 61
2.5.1 溶膠-凝膠法的概念及基本原理 61
2.5.2 溶膠-凝膠法制備納米結構催化劑的基本過程與制備工藝 65
2.5.3 溶膠-凝膠法制備納米結構催化劑的影響因素 67
2.5.4 溶膠-凝膠法制備納米結構催化劑的研究實例 71
習題 71
參考文獻 71
第3章 薄層結構催化劑的制備方法 73
3.1 層狀結構催化材料簡介 73
3.2 層狀結構催化材料的剝離 74
3.3 剝離原理和方法 74
3.3.1 氧化剝離 75
3.3.2 超聲剝離 76
3.3.3 插層剝離 77
3.3.4 電化學剝離 80
習題 83
參考文獻 83
第4章 多孔結構催化劑的制備方法 85
4.1 模板法 85
4.1.1 模板法的基本原理、分類與特點 85
4.1.2 硬模板法 86
4.1.3 軟模板法 90
4.1.4 模板法制備多孔結構催化劑的應用實例 94
4.2 后處理法 98
4.2.1 脫鋁法 98
4.2.2 脫硅法 100
4.2.3 脫硅-重結晶法 102
4.2.4 離子交換法 103
習題 104
參考文獻 104
第5章 固體催化劑的成型方法與技術 107
5.1 固體催化劑成型與成型助劑 107
5.1.1 成型目的 107
5.1.2 成型作用力與機理 109
5.1.3 成型助劑 111
5.2 固體催化劑成型方法與工藝 112
5.2.1 壓縮成型 112
5.2.2 擠出成型 113
5.2.3 轉動成型 116
5.2.4 噴霧干燥成型 117
5.2.5 油中成型 120
5.2.6 其他成型方法 122
5.3 固體催化劑成型技術的應用典型案例分析 123
5.3.1 擠出成型法制備條形分子篩催化劑 123
5.3.2 擠出成型法制備蜂窩狀氮化硼催化劑 123
5.3.3 噴霧干燥成型法制備催化裂化催化劑 124
5.3.4 噴霧分散-油柱成型法制備蒽醌加氫催化劑載體 125
習題 126
參考文獻 126
第6章 固體催化劑的顆粒分析與機械強度測定 127
6.1 顆粒度 127
6.1.1 固體催化劑顆粒與顆粒度的基本概念 127
6.1.2 固體催化劑顆粒的形狀及分類 127
6.2 固體催化劑的顆粒尺寸分布表示 129
6.2.1 固體催化劑顆粒粒徑表示方法 129
6.2.2 固體催化劑顆粒度(粒徑)分布 132
6.3 顆粒度分析方法 133
6.3.1 篩分法 134
6.3.2 沉降法 135
6.3.3 激光法 136
6.3.4 電子顯微鏡法 137
6.3.5 電阻法 138
6.4 壓碎強度 139
6.4.1 單顆粒壓碎強度 139
6.4.2 堆積顆粒壓碎強度 140
6.5 磨損強度 140
習題 141
參考文獻 141
第7章 固體催化劑的宏觀物性測定 142
7.1 固體催化劑吸附理論 142
7.1.1 吸附的概念 142
7.1.2 物理吸附和化學吸附 142
7.1.3 吸附等溫線及其分類 143
7.1.4 經典吸附理論 145
7.2 固體催化劑比表面積測量與計算 148
7.2.1 Langmuir單分子層吸附計算比表面積 148
7.2.2 BET法 148
7.2.3 單點BET法 149
7.2.4 B 點法計算比表面積 149
7.2.5 經驗作圖法(V-t法) 150
7.3 固體催化劑孔結構特征與分析 150
7.3.1 孔大小分類 150
7.3.2 孔形的估計 151
7.3.3 滯后環(huán)的形狀 152
7.3.4 毛細凝聚與Kelvin公式 153
7.3.5 分析中孔的V-t曲線法 156
7.3.6 BJH 法確定中孔孔徑分布 157
7.3.7 微孔分布 158
7.3.8 壓汞法 161
7.3.9 其他孔結構表征方法 162
7.4 固體催化劑的孔結構與催化作用 163
7.4.1 固體催化劑的孔結構與組成 163
7.4.2 孔結構與催化作用 164
習題 165
參考文獻 165
第8章 催化反應器及催化劑活性評價方法 166
8.1 催化反應器和多相催化反應評價系統(tǒng) 166
8.1.1 間歇式反應器 166
8.1.2 連續(xù)流動式反應器 167
8.1.3 膜催化反應器 170
8.1.4 光催化反應器 171
8.1.5 多相催化反應評價系統(tǒng) 175
8.2 多相催化反應過程與動力學 176
8.2.1 多相催化反應過程的主要步驟 176
8.2.2 多相催化反應動力學 180
8.3 多相催化反應機理 186
8.3.1 吸附勢能曲線 186
8.3.2 Langmuir-Hinshelwood機理 188
8.3.3 Langmuir-Rideal機理 189
8.3.4 多相催化反應機理的研究實例 189
習題 190
參考文獻 190
第9章 熱分析技術和程序升溫分析技術 191
9.1 熱分析技術 191
9.1.1 熱重法 192
9.1.2 差熱分析 193
9.1.3 差示掃描量熱法 195
9.2 程序升溫分析技術 196
9.2.1 實驗裝置及測試方法 196
9.2.2 程序升溫脫附 197
9.2.3 程序升溫還原 201
9.2.4 程序升溫氧化 204
9.2.5 程序升溫硫化 204
9.2.6 程序升溫表面反應 204
9.3 熱分析技術和程序升溫技術的應用 204
9.3.1 熱分析技術的應用 205
9.3.2 程序升溫技術的應用 207
9.4 程序升溫技術展望 213
習題 214
參考文獻 214
第10章 催化劑結構表征方法 215
10.1 X射線衍射晶體結構分析 215
10.1.1 X射線的本質 215
10.1.2 X射線衍射的基本原理 218
10.1.3 X射線衍射實驗方法 220
10.1.4 固體催化劑物相鑒定與定量分析 226
10.1.5 X 射線衍射技術在催化研究中的應用 231
10.2 X射線吸收精細結構分析 232
10.2.1 X射線吸收精細結構譜的基本原理 232
10.2.2 X射線吸收精細結構譜的實驗要求 237
10.2.3 X射線吸收精細結構譜圖解析 243
10.2.4 X射線吸收精細結構分析在光催化研究中的應用 249
習題 250
參考文獻 250
第11章 催化劑表面組成分析技術 251
11.1 X射線光電子能譜 251
11.1.1 固體能帶和表面能級 251
11.1.2 X射線光電子能譜的基本原理 253
11.1.3 X射線光電子能譜儀與實驗技術 254
11.1.4 組分識別 256
11.1.5 價態(tài)分析 260
11.1.6 X射線光電子能譜解析實例分析 260
11.2 紫外光電子能譜 261
11.2.1 紫外光電子能譜的基本原理 261
11.2.2 紫外光電子能譜儀與實驗技術 262
11.2.3 表面組分識別與電子結構信息 263
11.2.4 功函數(shù)測量與振動精細結構識別 265
11.2.5 紫外光電子能譜解析實例分析 267
11.3 電子順磁共振技術 267
11.3.1 電子順磁共振技術的原理及特點 268
11.3.2 電子順磁共振技術的研究對象 270
11.3.3 電子順磁共振譜圖解析 271
11.3.4 電子順磁共振技術在光催化研究中的應用與前沿實例分析 274
習題 274
參考文獻 275
第12章 催化劑形貌結構分析技術 276
12.1 電子波與電磁透鏡 276
12.1.1 光學顯微鏡的分辨率 276
12.1.2 電子波 277
12.1.3 電磁透鏡 278
12.2 透射電子顯微鏡 280
12.2.1 透射電子顯微鏡的儀器構造及成像原理 280
12.2.2 透射電子顯微鏡的樣品制備及實驗技術 283
12.2.3 透射電子顯微鏡電子衍射譜圖與前沿實例分析 285
12.3 掃描電子顯微鏡 288
12.3.1 掃描電子顯微鏡的儀器構造及成像原理 289
12.3.2 掃描電子顯微鏡的樣品制備及測定要求 291
12.3.3 掃描電子顯微技術和能譜分析技術前沿實例 292
12.4 原子力顯微鏡 294
12.4.1 原子力顯微鏡的基本原理及儀器結構 294
12.4.2 原子力顯微鏡的工作模式及研究對象 296
12.4.3 原子力顯微鏡研究的應用與前沿實例分析 298
習題 300
參考文獻 300
第13章 原位光譜監(jiān)測技術與方法 301
13.1 紫外-可見漫反射光譜 301
13.1.1 紫外-可見漫反射光譜的基本原理 301
13.1.2 紫外-可見漫反射光譜的測試方法 302
13.1.3 影響紫外-可見漫反射光譜的因素 303
13.1.4 紫外-可見漫反射光譜譜圖解析 304
13.1.5 紫外-可見漫反射光譜在催化研究中的應用與前沿實例分析 306
13.2 原位Fourier變換紅外光譜 307
13.2.1 Fourier變換紅外光譜的基本原理 307
13.2.2 各類有機化合物基團的特征吸收 309
13.2.3 影響吸收峰位置變化的因素 309
13.2.4 原位Fourier變換紅外光譜譜圖解析 310
13.2.5 電化學原位紅外光譜 311
13.2.6 原位紅外光譜在光催化研究中的應用與前沿實例分析 314
13.3 原位Raman光譜 315
13.3.1 紫外Raman光譜的基本原理及特點 316
13.3.2 共振Raman光譜的原理、技術及特點 317
13.3.3 原位Raman光譜與SEM、AFM、紅外光譜等聯(lián)用技術 318
13.3.4 原位共振Raman光譜技術催化研究熱點與前沿實例分析 319
13.3.5 原位紫外Raman光譜研究催化劑積碳失活與活性中心的前沿實例分析 320
習題 321
參考文獻 322
第14章 時空分辨的光譜技術 323
14.1 飛秒激光 323
14.1.1 飛秒激光的基本原理 323
14.1.2 飛秒激光技術 326
14.1.3 飛秒激光放大技術 336
14.1.4 飛秒激光泵浦-探測技術 341
14.2 時間分辨瞬態(tài)吸收光譜 344
14.2.1 分子吸收光譜的特征參數(shù) 345
14.2.2 閃光光解-瞬態(tài)吸收光譜法的原型 348
14.2.3 納秒、飛秒瞬態(tài)吸收光譜法 350
14.2.4 飛秒泵浦-探測瞬態(tài)吸收測量系統(tǒng)、光譜儀器與譜圖解析 356
14.2.5 飛秒瞬態(tài)吸收光譜技術在光催化研究中的應用與前沿實例分析 366
14.3 時間分辨瞬態(tài)紅外吸收光譜 367
14.3.1 納秒時間分辨紅外吸收光譜系統(tǒng) 368
14.3.2 飛秒時間分辨紅外吸收光譜系統(tǒng) 370
14.3.3 時間分辨紅外吸收光譜技術在光催化研究中的應用與前沿實例分析 370
14.4 時空分辨超快顯微成像技術 371
14.4.1 超高分辨率顯微術的基本原理 371
14.4.2 超快瞬態(tài)吸收顯微成像技術原理 375
14.4.3 超快瞬態(tài)吸收顯微成像技術應用實例 376
習題 376
參考文獻 376